乳粉中脂肪分析标准物质6家实验室定值结果列于表4,乳粉6家实验室测定结果的中脂准物质总平均值为26.5%。
对所有数据进行正态D检验法(达戈斯提诺法),肪成分分得D值为0.273 1,析标大于临界值0.271 7,研制因此该组数据符合正态分布。乳粉
根据GB/T 4883—2008《数据的中脂准物质统计处理和解释–正态样本离群值的判断和处理》,采用狄克逊准则对各实验室定值数据进行统计检验,肪成分分将定值结果按照由小到大的析标顺序排序:X1=26.11,……Xn–2=26.85,研制Xn–1=26.87,乳粉Xn=26.88,中脂准物质n=54,肪成分分由狄克逊检验表查ƒ(0.05,析标54)=0.32,研制r1和rn均小于ƒ(0.05,54),
故全部数据均应保留。
6家实验室均采用碱水解法作为定值方法,采用科克伦法检验平均值间是否等精度,先计算6组数据中每组9个数据的方差,再计算其中的最大方差与6组方差和之比。
根据科克伦检验准则,计算统计量6组方差和为0.024,其中最大方差与6组方差和之比:
C=smax2/0.024=0.008 4/0.024=0.354 9
查表得C(0.05,6,9)=0.381 7,C
因此,以6家实验室测定结果的总平均值作为本标准物质乳粉中脂肪定值结果w=26.5%。
脂肪基体标准物质的不确定度来源由三个部分组成:(1)标准物质定值引入的不确定度;(2)测量方法引入的不确定度;
(3)标准物质均匀性引入的不确定度;(4)标准物质稳定性引入的不确定度。
由于本研究工作采用碱水解法,其它合作定值单位也采用了碱水解法独立测量,经柯克伦检验和迪克逊检验数据无异常值,最终定值结果为6家实验室的合作定值结果,将这6组实验室的平均值作为一组新的数据,则:
定值引入的相对不确定度:
根据结果的计算过程,在定值过程中主要是称量参与结果计算,B类不确定度主要由以下几个部分引入:测量结果重复性;涉及称量共5次,m、m1、m2、m3、m4分别为样品质量、恒重后脂肪收集瓶和脂肪的质量、脂肪收集瓶的质量、空白实验中恒重后脂肪收集瓶和抽提物的质量、空白实验中脂肪收集瓶的质量。需要考虑的质量分量包括m、m1、m2、m3、m4,其中m是二次称量,m2、m4都是一次称量得到而只考虑天平的校准,m1、m3不仅考虑天平的校准还要考虑恒重的问题。
称样质量m=1 g的不确定度来自两个方面:一是称量的变动性,根据检定证书给出的天平重复性检定结果为1.0 mg,假设为矩形分布,样品净重为两次称量操作所得,每次称重均为独立观测结果,故
二是天平校正产生的不确定度,按照检定证书给出的为0.5 mg,假设正态分布,则换算成标准偏差为0.5/1.96=0.26 mg,每次称重均为独立观测结果,故计算两次为
此两项合成得出称量引入的标准不确定度:
m2、m4引入的不确定度只需考虑天平的校准,按照检定证书给出天平校正产生的不确定度为0.5 mg(k=2),则um2=um4=0.5/2=0.25(mg),在脂肪一次检测过程中,m1=70.277 3 g,m2=70.012 2 g,m3=70.682 3 g,m4=70.682 2 g。
um2,rel=um2/m2=0.25/(70.012 2×1 000)=0.000 36%
um4,rel=um4/m4=0.25/(70.682 2×1 000)=0.000 36%
m1、m3重复干燥至前后2次称量相差不超过2 mg为恒重,假设为均匀分布,恒重引入的不确定度为
um1,rel=um1/m1=1.2/(70.277 3×1 000)=0.001 71%
um3,rel=um3/m3=1.2/(70.682 3×1 000)=0.001 70%
合成相对不确定度:
标准物质的不均匀性以独立测定平行实验来表示,即以瓶间和瓶内均匀性检验结果的相对准偏差SH表示。
由表1均匀性试验结果得出:瓶间方差Q1=0.004 172,瓶内方差Q2=0.008 247 9。
S12=Q1/v1=0.417 03/(25–1)=0.000 173 8
S22=Q2/v2=0.824 79/(75–25)=0.000 165 0
乳粉中脂肪均匀性引入的不确定度:
均匀性引入的相对不确定度:
ubb,rel=ubb/w=0.000 18/(26.5%)=0.065%
脂肪乳粉基体标准物质长期稳定性引入的不确定度根据表2数据计算:
ults=st=s(β1)t=0.000 106 6×6=0.000 64
脂肪乳粉基体标准物质长期性稳定性实验引入的相对不确定度:
ults,rel=0.000 64/(26.5%)=0.241%
短期稳定性引入的不确定度根据表3按50℃的数据计算:
usts=st=s(β1)t=0.000 378 7×7=0.002 65
短期稳定性引入的相对不确定度按50℃的数据计算:
usts,rel=0.002 65/(26.5%)=1.00%
以上各不确定度分量互不相关,则标准物质定值结果的合成不确定度:
k=2时的相对扩展不确定度:
UCRM,rel=kuCRM,rel=2.160%
扩展不确定度:
UCRM=UCRM,relw=(2.160%)×(26.5%)=0.6%
乳粉中脂肪分析标准物质定值结果:
(26.5±0.6)%,k=2
研制了乳粉中脂肪成分分析标准物质,其定值结果为26.5%,扩展不确定度为0.6%。该基体标准物质获批为国家二级标准物质,可用于方法评价确认,实验室质控样品等,为我国乳品质量安全检测提供有力的保障手段。
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